과산화수소 분석은 공정시험방법에는 해당되지 않지만 고도산화처리 공법을 연구중이거나 수중의 과산화수소를 분석할 일이 있을 때, 알아두면 매우 효과적인 방법이다. 해당 분석 방법은 Hua et al., 1995에서 제안한 방법으로 시행한다.
1. 검량선 작성
1) 과산화수소의 농도를 측정하기 위하여 우선 발색 시료 A, B를 만든다.
- 시료 A : KI 66g, NaOH 2g, (NH4)6Mo7O24∙4H2O(Ammoniummolybdate) 2g을 증류수에 용해시켜 1L를 만든다.
- 시료 B : C6H4COOKCOOH(Potassiumhydrogenphthalate)10g을 증류수에 용해시켜 500ml를 만든다.
2) 측정할 시료인 35% 과산화수소 용액을 증류수 500ml에 0.43ml 용해시켜 10mM 표준 용액을 만들고 이 용액을 0.005mM, 0.01 mM, 0.02 mM, 0.05 mM, 0.1 mM로 희석시켜 만들고 reference(blank)로 증류수를 준비한다. (1번 2000배, 2번 1000배, 3번 500배, 4번 200배, 5번 100배 희석)
3) 위에서 만든 reference인 증류수, 0.005mM, 0.01 mM, 0.02 mM, 0.05 mM, 0.1 mM 용액을 용액 A와 용액 B와 2:1:1로 섞어서 20ml 샘플을 6개 만든다.
4) 위에서 만든 6개의 샘플 20ml에서 3.5ml를 덜어 UV 흡광광도계에 넣어 파장이 350nm일 때의 값을 측정한다.
농도(mM) | 흡광도 |
0.005 | 0.0416 |
0.01 | 0.133 |
0.02 | 0.2542 |
0.05 | 0.6705 |
0.1 | 1.3415 |
*검량선 작성 예시
2. 과산화수소 정량
1) 미지시료 10 ml와 용액A 5ml, 용액B 5ml를 혼합한 후 분석하여 해당 미지시료내 과산화수소 농도를 정량한다.
3. 참고문헌
Inez Hua, Ralf H. Hochemer and Michael R. Hoffmann(1995), Sonochemical degradation of p-nitrophenol in a parallel-plate near-field acoustical processor, Environ. Sci. Technol. 29, p2790-2796.
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