알칼리도 분석법 정리(Alkalinity)

현재 시료의 알칼리도를 분석하려고 인터넷을 찾아본 결과, 자료수도 매우 부족할 뿐더러 믿을 만한 출처를 근거로 한 안내자료가 매우 부족한 것으로 보여 작성을 하게 됩니다. 다른 이유로는 한번 보고 넘어갔다가 다시 실험할 일이 있어 다시 보고 정리해야될 경우가 있었는데 블로그에 정리해 두고 필요할 때마다 보면서 실험하기 위해 작성한 이유도 있습니다.

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본 자료는 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater이라는 문헌을 참고로 하였습니다. 이 문헌은 수질환경분야 논문의 수질 분석에 관하여 자주 등장하는 참고 문헌으로 어느정도 신뢰도가 있다고 생각합니다.

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알칼리도는 이론적으로는 pH가 4.5까지 내려가는데 소모되는 황산의 양을 CaCO3량으로 환산한 것입니다. pH를 4.5까지 내리는데 황산이 많이 소모되면 될수록 그 시료는 알칼리도가 높아 pH가 잘 떨어지지 않는 특성을 가지겠죠. 하수처리장에서는 질산화에 주기적으로 수소이온이 발생되기 때문에 pH하강으로 인한 미생물 활성도 저하를 막기 위해서 알칼리도 관리가 매우 중요합니다.

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알칼리도는 크게 pH 미터기를 이용하는 법과 pH지시약을 이용하는 방법이 있습니다. 저는 여기서 pH미터기가 없어도 할 수 있는 지시약을 이용하여 적정하는 법을 소개합니다.

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우선 필요한 물품은 다음과 같습니다. 참고로 피펫, 매스플라스크와 같은 세세한 초자류는 제외하였습니다.

1. 지시약: bromocresol green (이 물질은 알코올에 녹고 물에 잘 녹지 않습니다만 sodium salt 및 water soluble 제품으로 구매하시면 물에 녹여 사용할 수 있습니다.)

2. 적정시약: 황산(95% 또는 98%)

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실험방법은 매우 간단합니다.

1. 지시약 제조: bromocresol green 100 mg을 100 ml 95% 알코올(water soluble 제품은 물에 녹입니다.)에 녹입니다.

2. 적정시약 제조: 0.1N 황산을 제조합니다. 황산의 비중은 1.84 g/ml이고 제가 가지고 있는 제품의 순도는 95%입니다. 물론 예상 알칼리도가 낮은 경우 상황에 맞게 농도를 낮춰서 사용해도 좋습니다.

0.1N 황산= 0.1 eq/L x 1 mole/2eq x 98 gH2SO4/mole x 1 ml/1.84 g x 100/95 = 2.803 ml/L

95% 황산 2.8 ml를 1리터에 녹입니다.

3. 시료 준비: 시료는 예상 알칼리도에 따라 다르게 할 수 있지만 많이 높지 않은 경우 50 ml로 하면 됩니다.

4. 지시약 투입: 시료에 0.2 ml 지시약을 투입합니다. 시료는 bromocresol green 용액에 의해 청록색으로 변합니다.

5. 적정: 적정시약으로 적정합니다. 시료의 청록색이 밝은 노란색이 될때까지 적정합니다.

6. 계산:

A x N x 50000 / S = mg/L as CaCO3

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A: 적정량(ml)

N: 황산의 노르말농도(N, eq/L)

S: 샘플량(ml)

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여기서 50000의 근거는 CaCO3로의 농도전환과 단위 환산에 관한 사항입니다.

참고:

A (ml) x N (eq/L) x 1 mole/2 eq x 100 gCaCO3/1 mole x 1 L/1000 ml x 1000 mg/g x 1000 ml/1 L